Dra. Ligbel Sánchez Castillo et al.
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de extracción se realizó con: agitación mecánica con control de temperatura (Thermo
Scientific, modelo 2872), a 75 rpm y 50°C; radiación UV con una lámpara de baja presión
de mercurio (Heraeous Noblelight) con y sin agitación magnética, finalmente se aplicó la
radiación con microondas, utilizando un microondas CEM, MDS 81D, de 650 W de potencia.
Por otro lado, se aplicó la técnica de extracción Soxhlet con agua desionizada como
extractante. Los extractos se colectaron a través de un sistema de microfiltración al vacío,
usando filtros de celulosa d
e 0,2 μm y midiendo su volumen.
2.5.
Cuantificación de vanadio, níquel y azufre en los extractos de
petrocoque venezolano
Los extractos colectados y las muestras originales se analizaron con un espectrómetro de
emisión atómica con plasma acoplado inductivamente (ICP-AES axial Varian Liberty AX),
para la determinación de V y Ni. Las condiciones de operación se presentan en la Tabla 1.
Tabla 1. Condiciones de operación del ICP-AES axial
Varian, Liberty AX
Potencia
1,20 kW
Flujo de argón en el plasma
15,0 L/min
Flujo auxiliar de argón
1,5 L/min
Presión de nebulizador
200 kPa
Voltaje del tubo fotomultiplicador
650 V
Velocidad de bomba peristáltica
15 rpm
Longitud de onda:
Ni
341,476 nm
V
294,457 nm
Se utilizó un analizador elemental LECO S-144 DR y un analizador térmico LECO AC-350,
para determinar el contenido de S total y el poder calorífico en las muestras de coque de
petróleo; los análisis próximos, último y de poder calorífico se realizaron cumpliendo con
las normas ASTM D4239-04 [Standard Test Methods, D4239-04], ASTM D5865-04
[Standard Test Methods, D5865-04], respectivamente. La concentración de S en las
muestras de petrocoque extraídas, se determinó utilizando un espectrómetro de energía
dispersiva de fluorescencia de rayos X (XRF) marca Shimadzu EDX-700HS, operado a 50
kV y 30 mA, con tubo de rayos X con ánodo de rodio y con analizador de cristales. Se
empleó también un cromatógrafo iónico DIONEX LC20 para la determinación de S en los