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                                                                                                          Dra. Ligbel Sánchez Castillo et al. 

 

4

 

 

de  extracción  se  realizó  con:  agitación  mecánica  con  control  de  temperatura  (Thermo 

Scientific, modelo 2872), a 75 rpm y 50°C; radiación UV con una lámpara de baja presión 

de  mercurio  (Heraeous Noblelight) con y sin agitación  magnética, finalmente se aplicó la 

radiación con microondas, utilizando un microondas CEM, MDS 81D, de 650 W de potencia. 

Por  otro  lado,  se  aplicó  la  técnica  de  extracción  Soxhlet  con  agua  desionizada  como 

extractante. Los extractos se colectaron a través de un sistema de microfiltración al vacío, 

usando filtros de celulosa d

e 0,2 μm y midiendo su volumen.  

2.5. 

Cuantificación  de  vanadio,  níquel  y  azufre  en  los  extractos  de 
petrocoque venezolano 

Los extractos colectados y las muestras originales se analizaron con un espectrómetro de 

emisión atómica con plasma acoplado inductivamente (ICP-AES axial Varian Liberty AX), 

para la determinación de V y Ni. Las condiciones de operación se presentan en la Tabla 1.  

Tabla 1. Condiciones de operación del ICP-AES axial

 

Varian, Liberty AX 

Potencia 

1,20 kW 

Flujo de argón en el plasma 

15,0 L/min 

Flujo auxiliar de argón 

1,5 L/min 

Presión de nebulizador 

200 kPa 

Voltaje del tubo fotomultiplicador 

650 V 

Velocidad de bomba peristáltica 

15 rpm 

Longitud de onda: 

Ni 

 

341,476 nm 

294,457 nm 

 

Se utilizó un analizador elemental LECO S-144 DR y un analizador térmico LECO AC-350, 

para determinar el contenido de S total y el poder calorífico en las muestras de coque de 

petróleo; los análisis próximos, último y de poder calorífico  se realizaron cumpliendo con 

las  normas  ASTM  D4239-04  [Standard  Test  Methods,  D4239-04],  ASTM  D5865-04 

[Standard  Test  Methods,  D5865-04],  respectivamente.  La  concentración  de  S  en  las 

muestras  de  petrocoque  extraídas,  se  determinó  utilizando  un  espectrómetro  de  energía 

dispersiva de fluorescencia de rayos X (XRF) marca Shimadzu EDX-700HS, operado a 50 

kV  y  30  mA,  con  tubo  de  rayos  X  con  ánodo  de  rodio  y  con  analizador  de  cristales.  Se 

empleó también un cromatógrafo iónico DIONEX LC20 para la determinación de S en los